金精化工生产厂家(多图)-9-芴基甲醇批发

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芴和芴酮共熔点的测定：

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：

1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。

2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。

3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。

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按照本发明的芴酮制备方法，既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮，又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

钒钛触媒的制作过程

按照本发明，也可以使用其它类型的触媒，所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用，也可以配合使用，优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。

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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度，水浴 70 C还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献报道。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.

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