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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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芴和芴酮共熔点的测定:
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点, 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下:
1) 戴好手套, 取两片洁净干燥的载玻片, 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上, 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片, 轻轻压实, 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 - 88 mm), 上下调节调焦手轮, 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关, 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度, 控制调温手扭1 或2 (注: 手扭1 为升温电压宽量调整, 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中, 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时, 使升温速度减慢; 在距被测试样熔点值约 10 °C时, 调整升温速率为每3 min升温1 °C。
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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