9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格-吕梁孝义金精化工

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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56"C，催化剂与芴的质量比0.4%，空气流量150mL/min。

试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C，催化剂与芴的质量比0. 4% ，空气流量150mL/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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芴和芴酮共熔点的测定：

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点， 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下：

1) 戴好手套， 取两片洁净干燥的载玻片， 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上， 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片， 轻轻压实， 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。

2) 参考显微镜的工作距离(33 － 88 mm)， 上下调节调焦手轮， 直至能清晰地看到待测试样为止。

3) 打开电源开关， 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度， 控制调温手扭1 或2 (注： 手扭1 为升温电压宽量调整， 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中， 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °C时， 使升温速度减慢； 在距被测试样熔点值约 10 °C时， 调整升温速率为每3 min升温1 °C。

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对芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加热溶于 １７０ｍｌ　５０％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 ５ｇ对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 ８０ｍｌ蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持续搅 拌 ｌｈ， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 ２．６ｇ．

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