金精化工生产厂家(多图)-99%芴甲醇生产厂家

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苯芴酮类试剂 由于 与周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成络合物， 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 ． 以苯芴 酮为主体， 比较 了不 同取代基 的桁生物 ， 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异， 有时还 比较显著。 因此 ， 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型苯芴酮显色剂 ， 仍十分括跃． 本文所研究 、 合成 的对芴酮 ， 是一个有应用前景 的新苯芴酮试剂 。 为 了更好开展应用工作， 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 ， 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比， 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。

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芴和芴酮低共熔点的测定：用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。

对未知熔点的试样进行测定时， 先用较高电压快速粗测一次， 找到其熔点范围， 然后精细调整升温速度， 准确测量熔点。

观察被测试样的熔化过程， 记录初熔和全熔时的温度， 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片， 即完成一次熔点测定。 重复测试时， 需将散热器放在加热台上， 电压调为零或切断电源， 使温度降至熔点值以下30 °C， 重复1) － 3)步骤的操作。

同一组成的标准试样 3 次取样， 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值， 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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