金精化工厂家供应(多图)-99%芴甲醇批发

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芴和芴酮低共熔点的测定

操作注意事项：

对于测定芴和芴酮共熔点实验， 关键的操作是不同组成标准试样的配制。 该过程中研磨粉碎的程度与混合的均匀程度直接影响记录的初熔和终熔温度的准确性。 若试样研磨、 混合不好， 有小颗粒晶体存在将导致测得的熔程加宽而获得不准确的共熔点。

在研磨试样时， 为了防止粉末飞溅， 应屏住呼吸、 轻轻研磨； 在载玻片上放置试样时， 应使固体试样薄而均匀地聚集在载玻片中心点； 在熔化过程中， 当四分之一的晶体开始出现油珠状时记录初熔温度。

用电子天平称量芴和芴酮质量时， 数据要保留四位小数； 用二乘法处理数据时， 数据保留两位小数， 实验报告的数据需采用合理的精度。

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芴酮的制备方法：

采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。

由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。

综上所示， 芴酮是一种用途广泛， 功能 特殊， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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