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固体中氢分析原理

氢是地表分布的元素之一，一般情况下，进入金属中的氢是极为有害的。金属材料经常发生的氢损伤现象，就是与氢有关的断裂现象。主要表现为材料的力学性能发生恶化：氢通过软化或硬化机制改变材料的屈服强度，价格，塑性明显降低，诱发裂纹萌生，导致断裂、滞后破坏、塑性—脆性转变和低温脆性断裂等等。钢中氢含量过高可导致轨道头部中间位置白点的产生，白点在轨道中会成为受载荷时的应力集中区域，沿着白点发展疲劳裂纹从而导致轨道在低应力条件下断裂，造成事故。因此，分析氢在金属中含量的高低、深入研究和监控冶炼过程中钢水氢含量变化具有重要意义。钢铁中氢含量的测定使用惰气脉冲熔融热导法（GB/T 223.82-2007），该方法适用于钢铁中全范围氢的测定。试样在惰性气流中熔融，其中氢被还原释放出来，由惰性载气送入热导池中，氢与载气热导率的差异引起电桥平衡状态发生变化，从而输出电压信号，软件积分并计算样品中氢的质量分数。

氧氮氢分析仪用的助熔剂、氧化剂、吸收剂、浴料分别是什么？

助熔剂：在进行固体无机材料中气体分析时，起到降低试料熔点，减少干扰，优化气体提取效果作用的试剂。例如：镍篮、锡片、镍箔、镍囊、锡囊等，分析不同的样品我们可以选取不同的助熔剂。

氧化剂：氧化剂是氧化还原反应里得到电子或有电子对偏向的物质，也即由高变到低的价格的物质。氧化剂从还原剂处得到电子自身被还原变成还原产物。

吸收剂：吸收是指某气体通过一定量的试剂（气体或固体）后，溶解或吸收于该试剂中，有的与该试剂发生化学反应生成新的物质存在于试剂中。该试剂被称为吸收剂。吸收剂的作用在于去除杂质气体、防止检测后废气排空。

浴料：预先放置于坩埚中打底的助熔剂，可以是单元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔点金属试样与浴料组成的熔体形成低熔点合金，以降低提取气体的温度；另外还可增加熔体的流动性，使样品中的气体元素可同石墨碳充分接触，降低活性金属蒸汽分压，防止固态碳化物形成，减少形成金属蒸发膜对气体的吸附损失；还可提高被提取气体元素在熔池中的活度。

氧氮氢分析样品需要制备吗？

金属中气体分析，试样制备是非常关键的一步。

对于氧分析的取样、制样要求：取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料，取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试，根据GB/T11261-2006要求，试样应车制成ф4~5mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次，风干，放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属，对块状试样，采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面；将处理好表面的试样，用剪刀小心剪成适合分析的小块，对于较脆的块状样品，则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样，需根据要求，考虑烘干，分析时混匀后称量，一般要用镍箔或锡囊包裹。