




氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪,国产氧氮氢测试仪厂家, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。

金刚石微粉中氧氮元素分析
仪器: ON-3000氧氮分析仪,钢研纳克检测技术有限公司。电子天平:BS124,Max124g,d=0.1mg,Sartorius;载气:氦气,纯度≥99.999%,减压阀调至0.25MPa-0.3MPa;动力气:氩气,纯度≥99.5%,减压阀调至0.25MPa-0.3MPa;石墨坩埚:高纯石墨套坩埚;镍囊:高纯免洗镍囊;试剂:稀土氧化铜,碱石棉(CO2吸收剂),脱脂棉等。
标准样品:[18XHCX (ω(O) / %=0.141,ω(N) /%=0.0111),18X M3/2 (ω(O) /%=0.105,ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41,ω(N) / %=0.042)]

氧氮分析仪检出限
氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、 载气以及炉膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% , 以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。

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