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工业芴溶剂与物料的比例:
芴馏分结晶一般采用苯 (芴馏分∶ 苯 =1∶ 2.5 )、乙醇(芴馏分∶乙醇 =1∶6 )和含水 5% —25%的(芴馏分∶ =1∶3 )等作溶剂,但收率低,均小于 50%, 所以合适的溶剂与物料比例对工业芴的生产存在影响。
经过实际生产摸索,其芴馏分与混合溶剂配比在1:2的条件下,可到了理想的收率。
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工业芴原料与溶剂的配比:富芴馏分的芴含量与酚油的配比对芴产品纯度和收率的影响是相反的。溶剂越多,产品纯度越高,收率却越低,反之,溶剂越少,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯多少钱,产品纯度越低,收率则越高。
工业芴洗涤溶剂的选择及过程控制:溶剂重结晶虽然有利于产品的提纯但不能达到产品含量的要求,必须对一次结晶物进行再次处理。采取的方法可选用洗涤或再次重结晶的方法。这就又要选取合适的溶剂和控制相应的条件。通过比对和找取条件得出如下结论,采用焦油加工馏份轻油进行洗涤。
在洗油加工过程中,通过对加工残渣的再次处理提取.一定含量的富芴馏分,然后选取焦油加工馏分的脱酚酚油和轻油进行一定条件下的重结晶和洗涤过程就能生产含量≥95%的工业芴产品,且符合洗油加工区域的一级防火条件。
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工业芴现有生产工艺以下缺点:(1)由于洗油馏分中芴含量仅有25~35%,故在间歇蒸馏过程中将产生大量的前馏分氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分、残油等,蒸馏的流程较长,需要消耗大量的能源;(2)不利于芴资源在芴主馏分中的集中,大量芴资源损失在氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分和残油中,造成资源的浪费。
在25℃搅拌45分钟使二氧化碳释放完全,然后加入足以使水层为弱酸性的含有适量柠檬酸的35毫升水溶液。分出有机层,用镁干燥,在25℃用旋转蒸发器浓缩,残余液经减压蒸馏,得到二碳酸二叔丁酚无色液体产13。

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