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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容,双酚芴厂家, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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9一芴酮的合成工艺:
与现有的技术相比, 本工艺的有益效果是 :溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ,双酚芴, 低毒环保 ; 催化剂采用 工业常用催化剂 , 廉价易得 , 优化 了生产工艺 , 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 , 溶剂可以回收 , 实现重复使用 ;
设备采用微泡发生器 ,利用剪切接触发泡原理 :即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 , 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 , 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ,所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ,气体与液体充分溶解 ,溶解效率可达 80% 一100%。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 , 纯度均大于 99%以上 ,且产率可 以达到 85%以上。
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一种芴酮的制备方法:
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒,或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30,钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒,
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25,溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体,然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程,
3)待水分燕发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程,
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时,过程结束,
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