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芴酮制备方法
根据权利要求1或2的芴酮制备方法,其特征在于所述的钒钾触媒制作过程为在600ml水中加入10~30g草酸制成浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏钒酸铵和13.9~87.0g硫酸钾,使钾和钒的原子比≈0.8~5 ,溶解后浸入300ml浮石,经漫泡、转匀后,在70C和120C温度下进行二次烘干各3~5小时。
本发明属于精细化工领域,特别涉及用汽相催化氧化方法由芴制备工业芴酮和工业芴酮的精制方法。
芴酮是一种重要的化工原料,可以用作为、染料和功能性高分子化合物的原料。现有的由芴制备芴酮的方法可分为液相方法和汽相方法两种类型。液相方法有用做溶剂的(C.A.1958),有用二甲亚砜做溶剂的(US3875237).液相法的缺点在于使用和排出液态废料,会造成环境污染,因此,液相法的应用受到限制。汽相方法不排出液相废料,不污染环境,适合于工业应用。
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芴酮别名次甲 酮, 呈黄色斜方结晶, 熔点 84℃, 沸点 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精细化 学品的 原料, 早在 30~50 年代, 国外对芴酮在染料、 医等方面应用已 有研究 , 我国 70 年代才有试剂产品, 目 前仍未见有大规 模工业生产的报导。 为了 能充分利用国内芴资源及创造经济效益, 开发芴酮及其衍生物的生产技术十分必要。
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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品, 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法,将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮, 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异,9-芴基甲醇批发,实现蒽渣中菲的提取分离。 其中, 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中, 采用的传统催化剂为有机强碱, 9-芴的选择性较低, 易生成脱水产物和二取代产物, 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高, 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小, 前期的分离效果不佳。 因此, 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。
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