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工业芴组份的测定:
分流量确定:由于毛细管柱的柱容量小, 当不进行分流时样品全部进入色谱柱, 造成严重拖尾, 并影响分离效能。本过程分别对分流开关旋转4、 6、 8。试验结果表明: 随着分流量的增大, 响应值越来越小, 分流开关旋转6圈时, 几个峰已全部分开, 拖尾已消除, 故选择分流开关旋转6圈。
检测器温度和进样量:检测器一般温度较高, 以保证温度变化对其不会产生大的影响。 根据试验, 检测器温度选择为220℃, 进样量为0.4tA。
色谱操作条件:柱温130℃ , 检测器温度220℃ , 汽化温度300℃, 分流量: 6圈, 载气压强:76KPa, 氢气压强:50KPa, 空气压强:50KPa。色谱分离效果好, 信号大,能满足样品测定。
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一般工业芴中含芴约 95%而精芴则要求芴含量在 99%以上。根据工业芴所含杂质的特性分别使用熔融结晶法、三相结晶法和新溶剂结晶法对工业芴进行精制。并与传统的溶剂结晶法进行比较。
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工业芴的原料分析:根据不同洗油内芴含量的不同经过蒸馏进行分析,做出以下生产操作:同样操作条件下不同洗油的芴馏分,芴甲醇现货供应,头一种洗油原料由于各组分含量稳定, 且洗油芴含量 12%, 在生产过程中操作条件稳定。
第二种洗油为调配洗油其组成物质复杂且不稳定,在实际生产操作过程中,造成整个操作系统参数波动,且芴馏分含芴量不稳定。其中芴馏分内的氧芴含量与芴分离不,可影响工业芴后续的加工。即保证洗油原料稳定性是生产合格工业芴产品的前提条件。
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