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对芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加热溶于 170ml 50%的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时, 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物, 以少量乙醇洗涤三次. 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯. 在 70t2~80℃下持续搅 拌 lh, 趁热抽滤, 红色沉 淀物 用 温水洗 涤, 干燥 , 产量 2.6g.
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芴酮的汽相氧化生产和精制过程为:
1)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应,冷却成纯度为90~95%的工业芴酮。
2)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
根据权利要求1的芴酮制备方法,其特征在于所述的工业芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化钠水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制过程.
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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。
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