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双酚芴是合成新型聚(亚芳基醚)重要的化学物质,它的制备方法也是比较苛刻的,现如今只有两种方法可以用来制备双酚芴(硫酸法制备双酚芴和法制备双酚芴)。
硫酸法制备双酚芴:硫酸法是传统的双酚芴生产方法。该法用质量分数96%~98%的硫酸作为缩合反应催化剂,按n()∶n(芴酮)∶n(硫酸)=4∶1∶0.5的配料比,先将、芴酮投放入反应釜中,搅拌保持反应温度在30℃以下,然后逐滴加入硫酸,保持温度在30~70℃,再加入适量巯基羧酸为助催剂合成双酚芴。
该方法适用于小规模、单釜进行间歇生产,特点是流程简单,操作方便,不回收。产品回收采用与水经过反复洗涤除去和过量的,因此产生大量含酚废水和含有有机物的废酸,对环境造成严重危害,处理困难。并且增加了和硫酸的消耗。因此,该工艺基本已淘汰。
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双醚芴的制备方法:首先我们准备好一个500毫升容积的三口瓶,将三口瓶中装备好机械搅拌器、温度计还有恒压滴液漏斗。我们在三口瓶中加入45克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,0.64克的0.006mol的β-巯基丙酸。将以上三者混合搅拌。我们等9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小时后,三口瓶中溶液的温度开始上升,等温度稳定在60到65摄氏度的时候,继续等待反应5小时。
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双酚芴型聚碳酸酯是一种优良的热塑性工程塑料,不仅具有很高的抗冲击强度,优良的热稳定性和耐寒性,还具有良好的电绝缘性,阻燃性,已广泛应用于光盘、汽车、包装、等行业。传统的双酚A型聚碳酸酯玻璃化温度为140℃–160℃,高温很容易发生形变,不能满足国民经济一些特殊领域的需求。因此,对双酚芴型聚碳酸酯的热性能进行改性研究变得日益重要。
采用双酚芴取代传统的双酚A作为合成聚碳酸酯的原料,研究不同基团对其玻璃转化温度的影响,以弥补双酚A型聚碳酸酯热性能差,玻璃转化温度低的缺陷,从而获得具有新型结构和较高玻璃化温度的聚碳酸酯。按照酯交换法合成双酚芴型聚碳酸酯的反应历程,双酚芴型聚碳酸酯的合成可分为两个独立的反应阶段即酯交换阶段和缩聚阶段,对其缩聚过程的各种因素,包括催化剂的种类和用量,反应温度、反应时间和反应压力进行了探讨。发现La(acac)3的催化效果较好。
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